如何檢查氣路系統(tǒng)是否漏氣?
當(dāng)氣相色譜儀不能正常工作,或者由在色譜圖上的現(xiàn)象懷疑氣體漏氣時(shí),應(yīng)及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并維護(hù)。要迅速檢測(cè)漏氣,應(yīng)結(jié)合因漏氣表現(xiàn)的狀況有針對(duì)性的查漏。
按照漏氣程度大小,檢測(cè)氣路漏氣的方法可分為:
(1)嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開(kāi)并穩(wěn)定后,聽(tīng)到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開(kāi)大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。
(2)一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表,打開(kāi)氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說(shuō)明這部分漏氣。
具體檢測(cè)漏氣部位,應(yīng)分段檢測(cè),逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對(duì)一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處漏氣。
檢測(cè)器的溫度設(shè)定對(duì)檢測(cè)有何影響?
既然柱溫變化對(duì)分析結(jié)果有重要影響,那么選擇合適的柱溫以及對(duì)柱溫進(jìn)行控制就很重要了。
首先,應(yīng)保證柱溫不高于固定液的zui高使用溫度(即色譜柱的zui高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;
其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果,峰形正常而分析時(shí)間又不長(zhǎng)為宜,一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃,通過(guò)試驗(yàn)決定。對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣,應(yīng)采用程序升溫,按預(yù)定的加熱速度隨時(shí)間呈線(xiàn)性或非線(xiàn)性地增加溫度。一般升溫速度是呈線(xiàn)性的。
zui后,特別是要保證儀器柱溫控制的穩(wěn)定性、均勻性,以及實(shí)際溫度與預(yù)設(shè)溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±1℃,有些廠(chǎng)家的可達(dá)到±0.1℃,部分廠(chǎng)家的氣相色譜儀柱溫控制精度更好。
再來(lái)看看氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)
常見(jiàn)的氣相色譜進(jìn)樣口和進(jìn)樣技術(shù)有哪些?
進(jìn)樣口和 進(jìn)樣技術(shù) | 特點(diǎn) |
填充柱進(jìn)樣口 | zui簡(jiǎn)單的進(jìn)樣口。所有汽化的樣品均進(jìn)入色譜柱,可接玻璃和不銹鋼填充柱,也可接大口徑毛細(xì)管進(jìn)行直接進(jìn)樣。 |
分流/不分流 進(jìn)樣口 | zui常用的毛細(xì)管進(jìn)樣口。分流進(jìn)樣zui為普通,操作簡(jiǎn)單,但有分流歧視等問(wèn)題。不分流進(jìn)樣操作復(fù)雜些,但分析靈敏度高,常用于痕量分析。 |
冷柱頭進(jìn)樣口 | 樣品以液體形態(tài)直接進(jìn)入色譜柱,無(wú)分流歧視問(wèn)題。分析精度高,重現(xiàn)性好,尤其適用于沸點(diǎn)范圍寬、或熱不穩(wěn)定的樣品,也常用于痕量分析(可進(jìn)行柱上濃縮)。 |
程序升溫 汽化進(jìn)樣口 | 將分流/不分流進(jìn)樣和冷柱頭進(jìn)樣結(jié)合起來(lái),功能多,適用范圍廣,是較為理想的進(jìn)樣口。 |
大體積進(jìn)樣 | 采用程序升溫汽化或冷柱上進(jìn)樣口,配合以溶劑放空功能,進(jìn)樣量可達(dá)幾百微升,甚至更高,可大大提高分析靈敏度,在環(huán)境分析中應(yīng)用廣泛,但操作較為復(fù)雜。 |
閥進(jìn)樣 | 常用六通閥定量引入氣體或液體樣品,重現(xiàn)性好,容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。但對(duì)峰展寬的影響大,常用于*氣體的分析,以及化工工藝過(guò)程中物料流的監(jiān)測(cè)。 |
頂空進(jìn)樣 | 只取復(fù)雜樣品基體上方的氣體部分進(jìn)行分析,有靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)頂空(吹掃捕集)之分,適合于環(huán)境分析(如水中有機(jī)污染物)、食品分析(如氣味分析)及固體材料中的可揮發(fā)物分析。 |
熱裂解進(jìn)樣 | 在嚴(yán)格控制的高溫下,將不能汽化或部分不能汽化的樣品裂解成可汽化的小分子化合物,用氣相色譜分析,適合于聚合物樣品或地礦樣品等。 |
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